本标准规定了半导体用透明石英玻璃管的分类、规格尺寸、技术要求、试验方法,
检验规则及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于天然水晶或天然高纯二氧化硅、硅卤化物作原料,应用于半导体工
业的透明石英玻璃管(以下简称石英玻璃管)。冶金、化学工业用透明石英玻璃管也
可参照本标准。
2引用标准
GB/T3284石英玻璃化学成分分析方法
GB59a9透明石英玻璃气泡、气线检验方法
GB10701石英玻璃热稳定性检验方法
GB/T l2442石英玻璃中羟基含量试验方法
3术语
3.1气线:石英玻璃管壁内或表面的线状棱形空穴。
3.2气线密度:每平方厘米中气线条数。
3.3破皮气线:暴露在石英玻璃管内外表面的开口气线,其边缘锋利。
3.4色线:石英玻璃管上带有颜色的线条。
3.5沟棱:石英玻璃管表面在长度方向形成的凹凸不平的沟槽和凸棱。
3.6晶纹:石英玻璃管上有明显可见的各种微小的炸裂纹。
3.7麻点:石英玻璃管壁上的小斑点。它是粘附在管壁上的粒状杂质经清除后残留的痕迹。
3.8杂质:石英玻璃组成中二氧化硅(Si02)以外的组分。
3.9生料颗粒:透明石英玻璃管的内、外壁上在熔制过程中所粘附的未熔化的石英质帕!?
3.10透明颗粒:石英玻璃管中完全熔化的透明石英质颗粒。
3.11波纹:石英玻璃管的内、外壁圆周呈现轴向的波浪形凹凸不平。
3.12色斑:在石英玻璃管壁上的黑、白、褐色等任意形状的色点。
3.13气泡群:透明石英玻璃管壁中,由微小气泡(小于标准中气泡的下限尺寸)密集而成的群集气泡。
3.14揪痕:排除石英玻璃管壁上较大杂质点、气泡等弊病后留下的痕迹。
3.15暗疤:透明石英玻璃管壁内呈现的一种斜状、透明、有明显界面的玻璃态(俗称雪花,破皮或梅花)。在高温熔烧中发橙色亮光。
3.16炸裂:石英玻璃管经急冷急热而产生的裂纹或碎裂。
3.17析晶:透明石英玻璃在特定温度下析出晶体,造成失透。
3.18桔皮:透明石英玻璃管外观呈现的象桔子皮似的影像。
3.19云雾:石英玻璃管烧制加工中,所产生的二氧化硅(SiO2)挥发物,冷凝后附着在表壁上的白色不透明物。
3.20偏壁度:石英玻璃管同一横截面上最大、最小壁厚之差。
3.21椭圆度:石英玻璃管同一横截面上最大、最小直径之差。
3.22弯曲度:石英玻璃管在长度方向的平直程度。
4产品分类
4.1分类
投生产工艺分以下5类:
a.真空常压法管(常压管);
b.真空加压法管(加压管);
c.电熔二步法管;
d.气炼、电熔二步法管(气炼二步法管);
e.气炼一步法管(气炼管)。
4.2等级
石英玻璃管按外观分为优等品(A)、一等品(B)和合格品(C)3个等级。
5技术要求
5.1规格尺寸
5.1.1石英玻璃管的规格尺寸范围及外径、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。
5.1.2石英玻璃管的标准长度为1000mm。
表1
外径范围,mm 外径偏差,%
10- 50 ±3.0
51- 70 ±3.0
71- 90 ±2.7
91- 100 ±2.7
101- 150 ±2.5
151- 250 ±2.2
表2
壁厚范围,mm 壁厚偏差,%
1.5- 3.0 ±12
3.1- 4.0 ±14
4.1- 5.0 ±15
注:1.管子为两端开口亦可为一端开口,封口管其孤度部分不包括在长度内。
2.特殊规格或其它规格的管子,由供需双方商定。
5.1.3矩形管、钟罩式石英管规格尺寸由供需双方商定。
5.2尺寸偏差
5.2.1外径偏差、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。
5.2.2长度:偏差为管长的±1%。
5.2.3偏壁度:不得大于壁厚偏差的绝对值。
5.2.4椭圆度:不得大于外径偏差的绝对值。
5.2.5弯曲度:不得超过管长的3‰。
注:管长在1000mm以上,其弯曲度不得超过管长的2.5‰。
5.3外观指标
5.3.1常压管、加压管、电熔二步法、气炼二步法管的外观指标应不大于表3的规定。
表3
外观名称
等级指标 优等品 一等品 合格品
等级
气线密度,条/cm[2] 3 20 40
其中长度>5mm的气线,条 1 3 5
气线宽度,mm 0.2 0.3 0.5
气线长度,mm 20- 30 31- 80 81- 200
长气线条数 φ10- 60mm 2 3 4
条/1000mm φ61- 120mm 4 5 6
φ121- 200mm 6 7 8
色 线 不允许 不允许 管径≤80mm允许有1条
管径≤80mm允许有2条
φ20- 60mm 2 4
麻点 φ61- 120mm 不允许 4 6
个/1000mm φ121- 200mm 6 10
沟 棱 手摸感觉不明显
晶纹、裂纹、内壁破皮气线 不允许
注:①长度小于10mm的色线不计。
②色线的长度及宽度指标按各等级气线长度、宽度的指标规定。
5.3.2气炼管的外观指标应不大于表4的规定。
表4
外观指标
等级指标 优等品 一等品 合格品
等级
气 直径,mm 0.3 0.5 0.8
泡 数量,个/cm[2] 4 6 10
气 长径,mm 5 10
泡 不允许
群 总数,个/100cm[2] 7 9
暗 长径,mm 2 4 5
疤 数量,个/100cm[2] 2 3 4
色 长径,mm 0.5 1.0 2.0
斑 数量,个/100cm[2] 2 5 10
揪 φ10- 60mm 直径,mm 13
数量,个/1000mm 2 4
φ61- 120mm 直径,mm 不允许 13 15
数量,个/1000mm 3 5
φ121- 200mm 直径,mm 15 25
痕 数量,个/1000mm 5 8
生料颗粒,个/100cm[2] 不允许
透明颗粒,个/100cm[2] 不允许 25 100
内壁波纹,mm 壁厚〈5mm 0.2 0.4
壁厚≥5mm 不允许 0.3 0.5
桔 皮 不允许 不明显
云 雾 不允许 不明显
5.4杂质含量
5.4.1Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Na、K、Li、B13个杂质元素的总含
量应不大于50×10[-6]其中:
Fe≤3×10[-6],Cu≤0.8×10[-6],Na≤2×l0[-6],
K≤2×l0[-6],Li≤2×l0[-6],B≤0.3×l0[-6]。
5.4.2羟基含量
半导体用石英玻璃管的羟基含量应不大于220×l0[-6]。
5.5物理性能
5.5.1热稳定性
石英玻璃管在1100℃下恒温15min,置于20±5℃水中急冷,不得出现裂纹、缺口(切、磨口处断面崩落不计)。
5.5.2析晶性能
石英玻璃管在l100±5℃下恒温6h,析晶层平均厚度不大于100μm。
5.5.3高温变形
石英玻璃管在1200±10℃下保温24h,其变形率:直径不大于120mm的管材变形率应不大于4%,直径大于120mm的管材,变形率应不大于6%。
6试验方法
6.1规格尺寸
对管材的规格尺寸偏差的测量采用分度值不大于0.05mm的游标卡尺或量具进行检验。
6.1.1长度
用分度值为1mm的直尺沿管长方向测量。
6.1.2外径
测量管材两端及中间部位的直径,每1000mm管材测量点不得少于5个,取最大值与最小值,计算其偏差。
6.1.3壁厚
测量管材两端的壁厚,每端测量点不得少于3个,取最大值与最小值,计算其偏差。
6.1.4偏壁度
测量管材两端同一横截面上管壁厚度,取最大值与最小值,计算其差值。
6.1.5椭圆度
测量管材两端同一横截面上外径取最大值与最小值,计算其差值。
6.1.6弯曲度
将管材平放在平台上,使两端紧贴平面,转动管子用塞尺测量拱起部位与平面之间的最大间隙。
6.2外观检验
外观缺陷用目测,尺寸用精度为0.02mm的卡尺检验,尺寸小于lmm的缺陷可用最小读数为0.01mm的显微镜测量。气泡、气线按GB5949规定检验。
6.3理化性能检验
6.3.1杂质含量按GB/T3284规定分析。
6.3.2羟基含量按GB/Tl2442规定检验。
6.3.3热稳定性按GB10701规定检验。取两组试佯(每组3个),一组试验,一组备用。若有一个试样出现裂纹、缺口,应取另一组重新试验。若一组中有两个试样产生上述缺陷,则不允许重检。
6.3.4析晶性能按附录A规定检验。
6.3.5高温变形性能按附录日规定检验。
7检验规则
7.1检验分类
7.1.1出厂检验:检验项目包括外观指标、尺寸偏差和热稳定性。
7.1.2型式检验:检验项目包括出厂检验各项目、杂质含量、析晶性能、羟基含量和高温变形。
有下列情况之一时,应进行型式检验:
a.新产品试制定型鉴定;
h.原材料或工艺有较大改变时;
c.正常生产时,每年至少一次型式检验;
d.产品停产3个月后,恢复生产时;
e.国家质量监督机构提出进行质量抽检时。
7.2组批与抽样
7.2.1组批:同种原料、同种工艺生产的产品,以100kg为一批。小于100kg以一批计算。
7.2.2抽样:采取随机取样,从每批管材中任意抽取5支进行外观与规格尺寸检验,从中取1~2支(直径不大于70mm取2支,直径大于70mm取1支)进行理化检验。
7.3判定规则
7.3.1 5项理化性能指标有一项不符合要求,判该批产品理化性能为不合格。
7.3.2外观指标有20%以上不符合要求,判该批产品外观为不合格。
7.3.3尺寸偏差有20%以上不符合要求,判该批产品尺寸偏差为不合格。
7.3.45项理化性能指标、外观指标、尺寸偏差均符合要求,判该批产品为合格。
8标志、包装、运输和贮存
8.1每支管材应附有产品合格证,合格证上标明产品名称、制造厂名、商标、规格、等级、检验员编号、生产日期(或生产批号)和出厂日期(或编号)。
8.2每批产品出厂时应附有产品使用说明书,写明该批产品的物理、化学含量分析报告及注意事项。
8.3石英玻璃管应用塑料薄膜封装,然后装箱,必要时应填垫泡沫塑料。两支以上包装的必须避免运输中的碰撞。产品包装应随带产品合格证、装箱单、产品说明书。包装箱上应贴有储运图示标志如“小心轻放”、“请勿倒置”、“玻璃制品”、“防潮”等字样和图形。
8.4装、卸、运都要轻拿轻放,不能扔摔、碰撞。
8.5产品应贮存在无有害气体、干燥清洁的室内,按等级、规格分类存放,尽可能不重叠,防压受损。
附录A
石英玻璃析晶性能试验方法
(补充件)
A1试验原理
将试样在高温下保持一定时间,测定玻璃表面失透层的厚度。
A2试样的制备
外径25mm以下的石英玻璃管,切取长度15mm整管试样3段。外径25mm以上的石英玻璃管,切取弦长25mm,长度15mm的试样3块。
试样均为原壁厚,表面不另加工,试样切口处用金钢砂(W10)磨平,不能有崩口。
A3试验设备
A3.1电热干燥箱。
A3.2立式高温二硅化钼电炉。
A3.2.1电炉必须具有双层炉膛,内炉膛为高纯三氧化二铝材料制成,炉内样品上放有石英垫。
A3.2.2电炉温度有P.I.D自动控制,精度为±1℃,24h内稳定在±2.5℃。炉温均匀,梯度不大于±10℃。
A3.3测量显微镜:测量精度为5μm,放大倍数为100。
A4试验步骤
A4.1试样于10%浓度的化学纯氢氟酸溶液中浸泡15min,取出用自来水冲洗20s,然后再用去离子水冲洗15s。把洗净的试样用夹子(非金属材料)取出放在垫有清洁纱布的干燥培养皿中(纱布和培养皿均用去离子水洗净、烘干)烘干。在整个操作过程中不得用手直接触摸试样。
A4.2将处理干净的试样放入已恒温1400℃的高温炉中,在1400℃下恒温6h(恒温期间电炉温度波动不得大于±5℃)然后立即打开炉门用清洁的坩埚钳将试样取出,待稍冷后放入石蜡与松香混合溶液中(石蜡∶松香=4∶1)。
A4.3将试样两端析晶层用金钢砂(W10)磨掉、抛光,再用汽油洗掉保护蜡。
A5测量与计算
A5.1将每块试样分别于测量显微镜下测量析晶厚度,间隔2mm取一点(每块试样最少要取10个点)同时测量出内层、中层、外层析晶层厚度。按下式计算:
μi=μ内+μ中+μ外 ..........................................(A1)
i
Σμi
_ 1
μ=─── ..........................................(A2)
i
式中:μi一一每一点的内、中、外析晶层厚度之和;
i一一测量点的数量;
_
μ——每块试样析晶层的平均厚度。
每块试样析晶层厚度保留一位小数。
最终结果取3块试样析晶层厚度的平均值,精确到整数。
A5.23块试佯的析晶层厚度测量值偏差大于其中最大值的30%时应重新取样、试验。
但重检次数不得超过3次。实验结果按所测各次的平均值计算。
附录B
石英玻璃高温变形性能试验方法
(补充件)
B1试验原理
石英玻璃管在高温下,由于管体软化因自身的重力而产生形变,测量石英玻璃管在高温下保持一定时间的变形量。
B2试样制备
从石英玻璃管上切取长20±0.5mm的试样(环状)3段。
B3设备与材料
B3.1高温电炉,炉温高于1300℃,炉内温差不大于±5℃,控制精度±5℃。
B3.2游标卡尺:分度值为0.05mm。
B3.3无水乙醇:化学纯。
B3.4试样支架:石英玻璃或氧化铝陶瓷质,宽度不大于20±0.5mm。
B4试验步骤
B4.1将试样编号,用卡尺测量并记录试样的直径、厚度、长度。
B4.2用无水乙醇将试样擦净待用。
B4.3将试样径向垂直置于支架上,放入1200℃恒温的电炉中,保温24h。
E4.4取出试样,冷却后,测量每个试样的直径变化(长轴内,短轴φ2)并记录。
B5试验报告
按表B1试验记录表和表B2试验报告记录,计算其变形率并报告试验结果。
变形率结果取3个试样的平均值,保留一位小数。若3个试样中有一个试样的变形率大于5.5.3的规定时,应再取3段重检,最多只能试验3次。
表B1 石英玻璃高温变形试验记录表
试 样 试验前尺寸 加热温度 保温时间 试验后直径
序号 编号 名称 直径 厚度 长度 ℃ h mm 备注
φ δ L
表B2 石英玻璃高温变形试验报告表
序号 试样 试验前直径 加热温度 保温时间 试验后直径变化 变形率 备注
名称 φ ℃ h φ1-φ2 φ1-φ2
─────×100
φ
审核 检验人员 日期
附加说明:
本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所归口并负责解释。
本标准由中国建筑材料研究石英玻璃所负责起草。
本标准主要起草人朱明娣。
自本标准实施之日起,原国家标准GB9657-88《半导体用透明石英玻璃管》作废。
1 主项内容与适用范围
本标准规定了本体着色的吸热玻璃的分类、技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于本体着色的吸热玻璃。
2 引用标准
GB/T 2680建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定
GB 4871普通平板玻璃
GB116l4浮法玻璃
GB11942彩色建筑材料色度测量方法
3 分类
3.1按生产工艺分为吸热普通平板玻璃和吸热浮法玻璃。
3.2按颜色分为茶色、灰色和蓝色等。
3.3按厚度分为2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm和12mm。
3.4按外观质量分为优等品、一等品、合格品。
4 技术要求
4.1厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷和外观质量
吸热普通平板玻璃按GB4871有关条款规定;吸热浮法玻璃按GB116l4有关条款规定。
4.2光学性能
吸热玻璃的光学性能,用可见光透射比和太阳光直接透射比来表述,二者的数值换算成为5mm标准厚度的值后,应符合表1规定。
表1 吸热玻璃的光学性能
颜色 可见光透射比 不小于 太阳光直接透射比 不大于
茶色 42 60
灰色 30 60
蓝色 45 70
4.3颜色均匀性
吸热玻璃的颜色均匀性,采用CIE 1976年L*、a*、b*色度系统的色差来表示。同一批产品色差应在3NBS以下。
5 检验方法
5.1厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷和外观质量
吸热普通平板玻璃按GB4871有关条款进行检验;
吸热浮法玻璃按GB11614有关条款进行检验。
5.2光学性能
5.2.1可见光透射比
按GB/T2680进行测定。并将其值按式(1)换算成为5mm标准厚度的数值,以百分率表示,保留小数点后一位:
τvd
τv=(─────────)[5/d]×(1-r)[2]×100 ............(1)
(1-r)[2]×100
式中:τv-一换算成为5mm标准厚度后,吸热玻璃的可见光透射比,%;
τvd--吸热玻璃试样实测可见光透射比,%;
d--吸热玻璃试样实测厚度,测量值准确到0.01mm
r--玻璃表面的反射系数,一般取值0.04。
5.2.2太阳光直接透射比
按GB/T2680进行测定。并将其值按式(2)换算成为5mm标准厚度的数值,以百分率
表示,保留小数点后一位。
τed
τe=(─────────)[5/d]×(1-r)[2]×100 ............(2)
(1-r)[2]×100
式中:τe---换算成为5mm标准厚度后,吸热玻璃的太阳光直接透射比,%;
τed--吸热玻璃试样实测的太阳光直接透射比,%;
d、r--同式(1)。
5.3颜色均匀性
按GB11942规定测定色差。
6 检验规则
6.1检验分类
出厂检验:检验项目为本标准4.1条规定的技术要求。
型式检验:检验项目为本标准4.1-4.3条规定的全部技术要求。
有下列情况之一时,应进行型式检验:
a.新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定;
b.正式生产后,如成分、工艺条件有较大改变,可能影响产品性能时;
c.正常生产中,一年进行一次周期性检验;
d.冷修后,恢复生产时;
e.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
f.国家质量监督部门提出抽查时。
6.2抽样方法
6.2.1对产品厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷及外观质量进行检
验时,按表2规定,进行随机抽样。
表2
批量范围 抽样数 允许不合格数
1- 20 全部 0
21- 100 20 3
101- 500 30 5
501- 1500 40 6
1501- 3000 50 7
3001- 5000 70 10
5000 80 11
6.2.2对产品的光学性能进行检验时,每批随机抽取3块试样。
6.2.3对产品的颜色均匀性进行检验时,每批随机抽取5块试样。
6.3判定规则
6.3.1对产品厚度偏差、尺寸偏差(包括偏斜)、弯曲度、边角缺陷及外观质量进行检
验时:
1片玻璃的各项技术指标均符合4.1条规定时,该片玻璃定为合格,否则定为不合格。
一批玻璃中,若不合格片数不大于表2中规定的允许不合格片数时,则定为该批玻璃上述指标合格,否则定为不合格。
6.3.2对产品光学性能进行检验时:
若3块试样都符合表1规定,则判定该批产品该项指标检验合格。
若有2块试样符合表1规定,则重新抽取3块新试样进行检验,3块试样均符合表1规定时,方认为该批产品该项检验合格,否则为不合格。
若只有1块试样符合表1规定或3块均不符合表1规定,则判定该批产品该项指标不合格;
6.3.3对颜色均匀性进行检验时,以5块试样中L*、a*、b*值最大或最小的1块作为标准,
计算其与另外4块试样的色差,4个色差值均不大于3NBS,认为该批产品该项指标检验合格,
否则为不合格。
6.3.4型式检验时,上述6.3.1,6.3.2和6.3.3检验都合格,则该批产品判定合格,
否则判定为不合格。
7 标志及包装
执行GB4871有关规定,且在包装箱表面,增印表示吸热玻璃颜色的字样,例如,茶色玻璃写成“茶”。
8 运输及贮存
按GB4871有关规定执行。
附加说明:
本标准由秦皇岛玻璃研究院负责起草。
本标准主要起草人鲁义萍。